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防腐木材化学分析前湿灰化方法
发布日期:2021-03-01 10:27:58点击:

防腐木材化学分析前湿灰化方法,行业标准中对高氯酸消解法规定如下:
1、试剂, ⑴浓硝酸(70%,AR);⑵浓硫酸;(98%,AR)(3)浓高氯酸(70%,AR);(4)酸氧化剂。加185毫升的浓高氯酸到100毫升的蒸馏水中,然后慢慢慢地加入270毫升地浓硫酸,并搅拌混合均匀。
2、操作过程。将木材式样在烘箱中125℃干燥约2.5小时至恒重,用灵敏度为0.1毫克地分析天平准确称取最多不超过5克地木粉试样,放置在500毫升地凯氏烧瓶中,加入3~5个玻璃珠,沿瓶壁慢慢加入30毫升地硫酸,使木粉润湿,低温在抽气状态下慢慢消化(100℃),抽气调节在烧瓶口处棕色烟为准。
约20分钟后,棕色烟消失,木材已完全消化、溶解。如果还没有消化完全,则再加入10毫升硝酸,继续消化。通常需要超过30毫升的硝酸用量,但应避免过量。
用滴管或注射器,从烧瓶接头入口处向瓶内滴加10毫升酸氧化剂。约40分钟后,可以看到白色浓烟,溶液呈绿色。溶液若转变成黑色,则使其冷却,再加入10毫升硝酸,慢慢加热,直到溶液转为绿色。如果试样中没有铬,那么消化就此完成。如果试样中存在铬,则继续加热,直到溶液变橙色,立即停止加热,将烧瓶撤出加热器,消化过程即告诉完成。待消化液冷却至室温,并按正常程序稀释后,即可做各种成分分析。
砷、铜和磷酸盐分析。用容量瓶和合适器皿稀释消化液,再测定砷或铜时不要用不经稀释的消解液,液不允许将消液加热煮得太干,以免发生爆炸。
3、特别安全防范措施。应用本方法注意,如果使用高氯酸方法不当或不小心,会引起剧烈且危险的爆炸。一下两点试消解木材时必须防范的:
(1)试样和硝酸混合后,在棕色烟雾没有停止逸出以前,严禁再加如试剂;
(2)高氯酸应和硫酸混合成为酸性氧化剂后再加入到消化混合物中。一旦消化开始,应避免添加木材,或与其他有机物质接触。如果不小心发生这样的接触,应立即将大量冷水加入到消化瓶中以制止反应的进一步发生。

关键词:防腐木材,防腐木制品
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